- 上海泛标检测技术有限公司解读恒温恒湿室的设备特点
- 上海泛标检测技术有限公司解读八通道电子移液器的特点
- 上海泛标检测技术有限公司解读流量测量仪表的分类
- 上海泛标检测技术有限公司解读土壤干燥培养箱的特点
- 上海泛标检测技术有限公司解读手动移液器的特点
- 上海泛标检测技术有限公司解读螺杆式冷水机的选用
- 上海泛标检测技术有限公司解读红外测温仪的选购
- 上海泛标检测技术有限公司解读螺杆式冷水机的选用
- 上海泛标检测技术有限公司解读毛细管色谱柱的选择
- 上海泛标检测技术有限公司解读悬浮物污泥浓度计的原理特点
- 上海泛标检测技术有限公司解读手持式高强度紫外线灯的优势特点
- 上海泛标检测技术有限公司解读拉力试验机的选购需要注意
- 上海泛标检测技术有限公司解读耐电弧试验仪的优势特点
- 上海泛标检测技术有限公司解读实验室真空规泵的选择
- 上海泛标检测技术有限公司解读逆反射标志测量仪参数特点
传 真:021-67801892-810
手 机:136 7184 3966
邮编:201108
地址:上海市闵行区金都路4299号D幢1833号
标准集团解析维护色谱柱要操作
发布日期:2023-05-10 00:00
一﹑去除样品和流动相中的固体颗粒
样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,筛板被堵住不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降,因为筛板的堵塞会引起液流不均,导致色谱峰型拖尾、变宽,从而使柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析样品前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45μm滤膜。
二﹑流动相的PH应在使用的范围内
由于流动相的PH 控制不当而对色谱柱造成的损害,通常很难使色谱柱恢复,因此必须认真对待,严格控制流动相的PH值。
三、使用保护柱或在线过滤器
样品和流动相经过滤后并不能完全消除固体颗粒物质,因为泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质,这些固体颗粒被流动相带入色谱柱,堵塞筛板,导致柱压升高、柱效下降。保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此,除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
如果色谱柱柱压升高是由于进样端筛板被堵引起的,可选择一下方式进行补救:
1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min。
2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器,然后反向使用。
四﹑防止强保留物质在色谱柱上存留
强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积,对样品中的化合物产生额外的保留行为,不仅引起峰型变宽、拖尾,使柱效下降,同时也会引起保留时间的变化,累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应,需要一定的时间才会体现出来,但对许多药品特别是复杂样品而言,很难判断其是否是含有强保留物质,因此要防止强保留物质的累积,需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙氰清洗色谱柱。
五﹑正确使用缓冲盐
缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂,因此缓冲盐使用不当会使其析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上键合的碳链自由舒展,使色谱柱的保留能力下降,柱效降低。缓冲盐析出后,去除非常困难,因此,正确的使用缓冲盐对延长色谱柱使用寿命非常重要。