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医药级药用炭实验申报研发小试

发布日期:2023-02-28 00:00

药用炭YaoyongtanMedicinal Charcoal  本品为黑色粉末;无臭;无砂性。  取本品 0.1g,置耐热玻璃管中,在缓缓通入压缩空气的同时,在放置样品的玻璃管处,用酒精灯加热灼烧(注意不应产生明火),产生的气体通入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。  酸碱度取本品 2.5g,加水 50ml,煮沸 5 分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成 50ml;滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。  氯化物取酸碱度项下的滤液 10ml,加水稀释成 200ml,摇匀;分取 20ml,依法检查(通则 0801),与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。  硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液 20ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。  未炭化物取本品 0.25g,加氢氧化钠试液 10ml,煮沸,滤过;滤液如显色,与对照液(取比色用氯化钴液 0.3ml,比色用重铬酸钾液 0.2ml,水 9.5ml 混合制成)比较,不得更深。  酸中溶解物取本品 1.0g,加水 20ml 与盐酸 5ml,煮沸 5 分钟,滤过,滤渣用热水 10ml 洗净,合并滤液与洗液,加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重,遗留残渣不得过10mg。  干燥失重取本品,在 120℃ 干燥至恒重,减失重量不得过 10.0%(通则 0831)。  炽灼残渣取本品约 0.50g,加乙醇 2~3 滴湿润后,依法检查(通则 0841),遗留残渣不得过 3.0%。  铁盐取本品 1.0g,加 1mol/L 盐酸溶液 25ml,煮沸 5 分钟,放冷,滤过,用热水 30ml 分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成 100ml,摇匀;精密量取 5ml,置 50ml 纳氏比色管中,依法检查(通则 0807),与标准铁溶液 2.5ml 制成的对照液比较,不得更深(0.05%)。  锌盐取本品 1.0g,加水 25ml,煮沸 5 分钟,放冷,滤过,用热水 30ml 分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成 100ml,摇匀;精密量取 10ml,置 50ml 纳氏比色管中,加 0.5g,加盐酸溶液(1→2)4ml 与试液 3ml,加水稀释至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液[精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)44mg,置 100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 10ml,置另一 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。每 1ml 相当于10μg的Zn]2.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。  重金属取本品 1.0g,加稀盐酸 10ml 与溴试液 5ml,煮沸 5 分钟,滤过,滤渣用沸水 35ml 洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成 50ml,摇匀;分取 20ml,加酚酞指示液 1 滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成 25ml,加维 0.5g 溶解后,依法检查(通则 0821 法),5 分钟时比色,含重金属不得过百万分之三十。  吸着力(1)取干燥至恒重的本品 1.0g,加 0.12% 硫酸奎宁溶液 100ml,在室温不低于 20℃ 下,用力振摇 5 分钟,立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液 10ml,加盐酸1滴与钾试液 5 滴,不得发生浑浊。  (2)精密量取 0.1% 亚甲蓝溶液 50ml 两份,分别置 100ml 具塞量筒中,一支量筒中加干燥至恒重的本品 0.25g,密塞,在室温不低于 20℃ 下,强力振摇 5 分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液各 25ml,分别置两只 250ml 量瓶中,各加 10% 醋酸钠溶液 50ml,摇匀后,在不断轻微振摇下,各精密加碘滴定液(0.05mol/L)35ml,密塞,摇匀,放置,每隔 10 分钟强力振摇 1 次,50 分钟后,分别用水稀释至刻度,摇匀,放置 10 分钟,分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各 100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。两者消耗碘滴定液(0.05mol/L)体积的差值不得少于 1.2ml。  吸附药。  密封保存。

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