医药级轻质氧化镁实验申报研发小试

轻质氧化镁Qingzhi YanghuameiLight Magnesium Oxide　　MgO 40.03　　[1309-48-4]　　本品按炽灼品计算，含MgO不得少于96.5%。　　本品为白色或类白色粉末。　　本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀酸中溶解。　　本品的稀盐酸溶液显镁盐的鉴别反应（通则0301）。　　表观体积 取本品15.0g，加入量筒中，不经振动，体积不得少于l00ml。　　碱度 取本品1.0g，加水50ml，煮沸5分钟，趁热滤过，滤渣用水适量洗涤，洗液并入滤液中，加甲基红指示液数滴与硫酸滴定液（0.05mol/L）2.0ml，溶液应由黄色变为红色。　　溶液的颜色 取本品1.0g，加醋酸15ml与水5ml，煮沸2分钟，放冷，加水至20ml，如浑浊可滤过，溶液应无色；如显色，与黄绿色2号标准比色液（通则0901法）比较，不得更深。　　氯化物 取氧化钙项下的供试品溶液1.0ml，用水稀释至25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。　　硫酸盐 取氧化钙项下的供试品溶液2.0ml，用水稀释至20ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）。　　碳酸盐 取本品0.10g，加水5ml，煮沸，放冷，加醋酸5ml，不得泡沸。　　酸中不溶物 取本品2.0g，加盐酸25ml，置水浴中加热使溶解，加水100ml，用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用水洗涤至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.0mg（0.10%）。　　可溶性物质 取本品1.0g，加水100ml，煮沸5分钟，趁热滤过，滤渣用少量水洗涤，合并滤液与洗液，置经105℃干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.0%。　　炽灼失重 取本品0.5g，精密称定，炽灼至恒重，减失重量不得过5.0%。　　氧化钙 取新炽灼放冷的本品5.0g，加水30ml与醋酸70ml混合均匀，煮沸2分钟，放冷，滤过，滤渣用稀醋酸洗涤，合并滤液与洗液，置100ml量瓶中，用稀醋酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取10ml，加水300ml，加三乙醇胺溶液（3→10）10ml与45%氢氧化钾溶液10ml，放置5分钟，加钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.01mol/L）相当于0.5608mg的CaO，本品含氧化钙不得过0.50%。　　铁盐 取本品50mg，加稀盐酸2ml与水23ml溶解后，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。　　锰盐 取本品1.0g，加水20ml、硝酸5ml、硫酸5ml与磷酸1ml，加热煮沸2分钟，放冷，加高碘酸钾2.0g，再煮沸5分钟，放冷，移入50ml比色管中，用无还原性的水（每1000ml水中加硝酸3ml与高碘酸钾5g，煮沸2分钟，放冷）稀释至刻度，摇匀；与标准锰溶液（取在400～500℃炽灼至恒重的无水硫酸锰0.275g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于0.10mg的Mn）0.30ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。　　重金属 取本品0.50g，加稀盐酸10ml与水5ml，加热溶解后，煮沸1分钟，放冷，滤过，滤液中加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，依法检查（通则0821法），放置5分钟比色，含重金属不得过百万分之二十。　　砷盐 取本品0.50g，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822法），应符合规定（0.0004%）。　　取本品0.4g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L）25ml溶解后，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。根据消耗的硫酸量，减去混有的氧化钙（CaO）应消耗的硫酸量，即得供试品中MgO消耗的硫酸量。每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于20.15mg的MgO或28.04mg的CaO。　　药用辅料，填充剂和pH调节剂等。　　密封保存。