警告：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。若有不慎接触，应立即采取紧急处理措施。检测后的残渣残液应做安全处理。

1 适用范围

本标准规定了机动车用陶瓷催化转化器中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的测定方法。

本标准适用于新制的和使用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体，并附载贵金属作活性组分的催化转化器中 Pt、Pd、Rh 的测定。

称取 1 g 样品消解定容至 100 ml 时，ICP-OES 方法分析 Pt、Pd、Rh 元素的检出限为 5g/g，测定下限为 20g/g；ICP-MS 方法分析 Pt、Pd、Rh 元素的检出限为 0.005g/g，测定下限为 0.02g/g。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本均适用于本标准。

GB/T 6679固体化工产品采样通则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 18881 汽油车排气净化催化剂

YS/T 371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 标准溶液 standard solution

由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。

3.2 试样 test sample

由实验室样品制备的，从中抽取试料的样品。

3.3 试料 test portion

从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或观测的一定量的物料。

4 方法原理

催化转化器中 Pt、Pd、Rh 的测定主要包含三部分：试样制备、试液制备和试液分析。其中，试样制备采用样品全粉碎和机械分样研磨的方法，以确保取样的均一性和代表性；试液制备采用盐酸-硝酸- 氢氟酸-高氯酸全分解的方法，使试料全部消解；试液分析采用 ICP-OES 或 ICP-MS 方法，测定试液中的 Pt、Pd、Rh。

4.1 ICP-OES方法

样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，光谱检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。

4.2ICP-MS方法

样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

5.1氩气：高纯气（纯度不低于 99.99%），用作仪器工作气体。

5.2盐酸（HCl）：= 1.19 g/ml。

5.3硝酸（HNO3）：= 1.42 g/ml。

5.4氢氟酸（HF）：= 1.49 g/ml。

5.5高氯酸（HClO4）：= 1.68 g/ml。

5.6王水：3 单位体积的盐酸（5.2）与 1 单位体积的硝酸（5.3）混合。用时现配。

5.7硝酸溶液（1+19）：1 单位体积的硝酸（5.3）与 19 单位体积的纯水（5.9）混合。

5.8硝酸溶液（1+99）：1 单位体积的硝酸（5.3）与 99 单位体积的纯水（5.9）混合。

5.9纯水：GB/T 6682，一级。

5.10标准贮备液：各分析元素标准储备液配制依据 YS/T 371 的规定，也可选用相应浓度的有证系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度。

6 仪器和设备

6.1 分样器

主要用于粉末样品的均匀分样，以确保样品的均一性和低量取样的代表性。在仪器运行稳定后，凡能达到下列指标者均可使用：

——分样误差：≤1%；

——适用于松散的粉料和粒料。

6.2 研磨器

主要用于粗粉碎后样品的进一步细研磨。在仪器运行稳定后，凡能达到下列指标者均可使用：

——出样尺寸：D90≤0.1 mm；

——研磨细度具有可控性及可重复性，出料粒度均匀；

——适用于粉末状，脆性，中硬度及以上物质的研磨；

——研磨腔内易清洗，不易污染。

6.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

主要用于试液中元素含量的分析。在仪器运行稳定后，凡能达到下列指标者均可使用：

——反射功率：≤10 W；

——功率波动：≤0.1%；

——频率稳定性：≤0.1%。

6.4 电感耦合等离子体质谱仪

主要用于溶液中元素含量的分析。在仪器运行稳定后，凡能达到下列指标者均可使用：

——射频功率：≥1 000 W；

——频率稳定性：≤0.1%；

——质谱稳定性：≤0.1 u/24 h。

6.5 分析天平

分度值：≤0.1 mg。

6.6 电子天平

分度值：≤0.01 g。

6.7 电加热板

6.8 微波消解器（如适用）

6.9 一般实验室常用仪器

7 试样制备

试样制备的原则应依据 GB/T 6679 的规定，包括 7.1～7.5 的内容。试样制备过程中应防止样品交叉污染。

7.1 剥除催化转化器壳体

剥开外层金属壳和衬垫，取出内层的催化转化器载体，载体的外观质量应符合 GB/T 18881 的规定。

7.2 干燥载体

将催化转化器载体置于烘箱或马弗炉中，于 200℃左右温度下干燥 2 h，取出并冷却至室温。

7.3 称量载体质量

将催化转化器载体在电子天平（6.6）上称重，数值精确到 0.01 g。

7.4 测量载体体积

按下列三种方式对不同形状载体的体积进行测量：

a）形状规则的载体（如圆柱体，跑道型柱体）

在不同位置点，使用游标卡尺分别测量各项体积参数 2～4 次，取得平均值，计算得出载体体积， 数值按 GB/T 8170 中的规定修约至四位有效数字。

b）形状规则，但横截面积不易计算的载体

取三张以上质地均匀的 A4 纸，使用裁纸刀沿载体的横截面轮廓在 A4 纸上割划下相同的部分，分别对每整张的 A4 纸和与载体横截面积相同的部分在分析天平上称重，精确到 0.000 1 g。再按照纸的质量同纸的面积成正比的关系，计算出载体横截面积的平均值，每个测量值与平均值的相对偏差应小于0.5%。载体长度采用游标卡尺测量的方法，载体体积即为横截面积与长度的乘积。

c）形状不规则的载体

将催化转化器载体用保鲜膜密封，放入装满水的容器中，收集溢出的水，称量水的质量，水的质量与水的密度之商即为载体体积。

7.5 破碎研磨并缩分样品

将样品破碎至粒径 1 mm 左右后，用分样器（6.1）一次或多次将其缩分，再使用研磨器（6.2）将缩分后的样品研磨成粒径小于 0.075 mm 的粉末。

8 分析步骤

8.1 试液的制备

8.1.1 待测液的制备

做两份以上试料的平行测定，取其平均值。

8.1.1.1 称料

用分析天平（6.5）称取 1 g 试料，精确到 0.000 1 g。